Общие положения
7.1.1 Применяемые средства контроля (измерений), аппаратура, а также вспомогательные устройства должны пройти поверку и аттестацию в установленном порядке. Допускается использование аналогичного импортного оборудования.
7.1.2 Температура воздуха в помещении, в котором проводят испытания, должна быть (20±5) °С.
7.1.3 При использовании в качестве реактивов опасных (едких, токсичных, воспламеняющихся) веществ следует руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативных документах на эти вещества.
7.1.4 Пробы порошка перед проведением испытаний, исключая пробу, предназначенную для определения влажности, высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С до постоянной массы.
Активированные порошки перед испытаниями не сушат.
7.1.5 Взвешивание производят на лабораторных весах общего назначения 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с допускаемой погрешностью взвешивания 0,1 % массы. Массу определяют в граммах с точностью до второго десятичного знака после запятой.
7.1.6 Результаты испытаний рассчитывают с точностью до второго десятичного знака после запятой методом округления, если в методе не даны другие указания относительно точности вычисления.
7.2 Определение зернового состава
Сущность метода заключается в определении зернового состава путем просеивания порошка через стандартный набор сит.
7.2.1 Средства контроля (измерений), аппаратура, материалы, вспомогательные устройства
Набор сит с сетками № 1,25; 0315; 0071 по ГОСТ 6613.
Прибор для механического просеивания.
Весы 4-го класса точности по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный.
Чашка фарфоровая диаметром 15-20 см по ГОСТ 9147.
Пестик фарфоровый с резиновым наконечником по ГОСТ 9147.
Сосуд вместимостью от 6 до 10 л.
Груша резиновая.
Вода питьевая.
7.2.2 Порядок подготовки и проведения испытания
При испытании активированных порошков в воду, используемую для промывки, вводят смачиватель.
В качестве смачивателя применяют порошкообразные, пастообразные и жидкие технические или бытовые моющие средства. Смачиватель вводят в воду в следующем количестве на 1 л воды: жидкий — 15 г, пастообразный (в виде раствора в воде в соотношении 1:1) — 10 г, порошкообразный — 3 г.
Из подготовленной в соответствии с 7.4 пробы минерального порошка берут навеску около 50 г, помещают в фарфоровую чашку, заливают небольшим количеством воды (порошок должен быть покрыт водой) и растирают в течение 2-3 мин пестиком с резиновым наконечником, после чего воду с взвешенными в ней частицами порошка сливают через сито с сеткой № 0071, установленное над сосудом.
Эту операцию продолжают до тех пор, пока вода в чашке не станет прозрачной.
После промывки частицы порошка крупнее 0,071 мм, оставшиеся на сетке, смывают с помощью резиновой груши в фарфоровую чашку.
Оставшуюся в чашке воду осторожно сливают, чашку помещают в сушильный шкаф, высушивают остаток пробы порошка при температуре (105±5) °С до постоянной массы.
Не допускается промывание и растирание порошка непосредственно на сите.
Высушенный остаток пробы последовательно просеивают через сита с сетками № 1,25; 0315 и 0071 вручную или на приборе для механического просеивания. Просеивание считают законченным, если после встряхивания сита в течение 30 с количество частиц, прошедших через сито № 1,25, не превышает 0,05 г, а прошедших через сита № 0315 и 0071 — 0,02 г. Остаток на каждом сите взвешивают.
Для текущего (оперативного) контроля зернового состава допускается просеивать порошок без предварительной промывки при условии использования прибора для механического просеивания. Из подготовленной в соответствии с 7.1.4 пробы порошка берут навеску около 50 г и помещают в набор сит с поддоном и крышкой, установленные в прибор для механического просеивания. Просеивание в приборе продолжают в течение 30 — 40 мин, после чего прибор останавливают и производят контрольное просеивание вручную. Просеивание считают законченным, если после встряхивания сита в течение 30 с количество частиц, прошедших через сито № 1,25 не превышает 0,05 г, а прошедших через сита № 0315 и 0071 — 0,02 г.
7.2.3 Обработка результатов испытания
По результатам просеивания вычисляют:
— частные остатки на каждом сите ai, %, по формуле
ai = , (1)
где тi — масса остатка на данном сите, г;
т — масса навески, г;
— содержание частиц мельче 1,25 (М1,25), 0,315 (М0,315) и 0,071 (М0,071) мм — по формулам:
М1,25 = 100 — a1,25; М0,315 = М1,25 — a0,315; М0,071 = М0,315 — a0,071. (2)
Результат каждого испытания вычисляют с точностью до второго десятичного знака после запятой. Абсолютное допустимое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 2 %.
В случае превышения абсолютного допустимого расхождения между результатами определений испытание следует повторить до получения допустимого расхождения.
Зерновой состав вычисляют как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.
7.3 Определение истинной плотности
Сущность метода заключается в определении плотности порошка без учета имеющихся в нем пор.
7.3.1 Определение истинной плотности неактивированного минерального порошка из горных пород
7.3.1.1 Средства контроля (измерений), аппаратура, материалы, вспомогательные устройства
Колбы мерные вместимостью 100 мл или 250 мл по ГОСТ 1770.
Весы 4-го класса точности по ГОСТ 24104.
Ванна песчаная или электроплитка с закрытой спиралью.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.3.1.2 Порядок подготовки и проведения испытания
Из пробы порошка, подготовленной в соответствии с 7.1.4, берут две навески (для двух параллельных определений) около 10 г каждая, если истинную плотность определяют в колбах вместимостью 100 мл, или около 50 г, если используют колбы вместимостью 250 мл.
Каждую навеску порошка всыпают в чистую, высушенную и взвешенную колбу, после чего колбу с порошком вновь взвешивают и на 1/3 заполняют дистиллированной водой.
Содержимое колбы взбалтывают и кипятят на песчаной ванне в течение 1 ч, а затем охлаждают до комнатной температуры. После этого колбу заполняют дистиллированной водой до черты на шейке колбы и взвешивают. Затем колбу освобождают от содержимого, промывают, наполняют до черты на шейке дистиллированной водой комнатной температуры и вновь взвешивают.
7.3.1.3 Обработка результатов испытания
Истинную плотность порошка r, г/см3, вычисляют по формуле
, (3)
где т — масса колбы с порошком, г;
т1 — масса пустой колбы, г;
т2 — масса колбы с дистиллированной водой, г;
т3 — масса колбы с порошком и водой, г;
rв — плотность дистиллированной воды, равная 1 г/см3.
Результат каждого испытания вычисляют с точностью до второго десятичного знака после запятой. Абсолютное допустимое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02 г/см3.
В случае превышения абсолютного допустимого расхождения между результатами определений испытание следует повторить до получения допустимого расхождения.
Истинную плотность вычисляют как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.
7.3.2 Определение истинной плотности активированного минерального порошка
7.3.2.1 Средства контроля (измерений), аппаратура, материалы, вспомогательные устройства
Средства контроля (измерений), аппаратура, материалы и вспомогательные устройства — по 7.3.1.1, раствор смачивателя — по 7.2.2.
7.3.2.2 Порядок подготовки и проведения испытания
Порошок подготавливают к испытанию по 7.1.4.
Определяют истинную плотность раствора смачивателя пикнометрическим методом по ГОСТ 3900.
Испытания проводят по 7.3.1.3, при этом вместо дистиллированной воды используют раствор смачивателя.
7.3.2.3 Обработка результатов испытания
Истинную плотность активированного порошка r, г/см3, вычисляют по формуле
, (4)
где т — масса колбы с порошком, г;
т1 — масса пустой колбы, г;
т2 — масса колбы с раствором смачивателя, г;
т3 — масса колбы с порошком и раствором смачивателя, г;
rс — плотность раствора смачивателя, г/см3.
Результат каждого испытания вычисляют с точностью до второго десятичного знака после запятой. Абсолютное допустимое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02 г/см3.
В случае превышения абсолютного допустимого расхождения между результатами определений испытание следует повторить до получения допустимого расхождения.
Истинную плотность вычисляют как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.
7.3.3 Определение истинной плотности порошковых отходов промышленного производства
7.3.3.1 Средства контроля (измерений), аппаратура, материалы, вспомогательные устройства
Колбы мерные вместимостью 100 мл или 250 мл по ГОСТ 1770.
Весы 4-го класса точности по ГОСТ 24104.
Установка вакуумная.
Колба вместимостью 1 л по ГОСТ 23932.
Воронка диаметром 120-150 мм стеклянная по ГОСТ 23932.
Керосин осветительный.
Фильтр бумажный по ГОСТ 12026.
Силикагель марки АСК фракции 0,25-0,5 мм по ГОСТ 3956 .
7.3.3.2 Порядок подготовки к проведению испытания
Порошок подготавливают к испытанию по 7.1.4.
Керосин подготавливают следующим образом: в стеклянную колбу вместимостью 1 л вставляют стеклянную воронку с бумажным фильтром. На фильтр высыпают 120-150 г силикагеля. 500 мл осветительного керосина небольшими порциями фильтруют через силикагель в воронке.
Определяют плотность керосина пикнометрическим методом по ГОСТ 3900.
7.3.3.3 Порядок проведения испытания
Взвешивают две чистые и высушенные мерные колбы. В каждую колбу помещают навески порошка около 50 г, после чего колбы с порошком вновь взвешивают и на 1/3 заполняют очищенным керосином.
Колбы помещают в вакуумную установку и выдерживают 30 мин при остаточном давлении не более 0,002 МПа (15 мм рт. ст.).
После этого колбы извлекают из вакуумной установки, выдерживают в течение 30 мин при комнатной температуре, заполняют керосином до черты на шейке и взвешивают. Затем колбы освобождают от содержимого, заполняют керосином до черты на шейке и взвешивают.
7.3.3.4 Обработка результатов испытания
Истинную плотность порошка, rк, г/см3, вычисляют по формуле
, (5)
где т — масса колбы с порошком, г;
т1 — масса пустой колбы, г;
т2 — масса колбы с керосином, г;
т3 — масса колбы с порошком и керосином, г;
rк — плотность керосина, г/см3.
Результат каждого испытания вычисляют с точностью до второго десятичного знака после запятой. Абсолютное допустимое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,02 г/см3.
В случае превышения абсолютного допустимого расхождения между результатами определений испытание следует повторить до получения допустимого расхождения.
Истинную плотность вычисляют как среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.
7.4 Определение средней плотности
Сущность метода заключается в определении плотности порошка после уплотнения его в форме объемом 100 см3 под нагрузкой 40 МПа.
7.4.1 Средства контроля (измерений), аппаратура, вспомогательные устройства
Форма для уплотнения порошка (рисунок 1), состоящая из полого разъемного цилиндра (1 — верхняя часть, 2 — нижняя часть), вкладыша 3 и металлического поддона 4. Объем нижней части формы — (100+3) см3.
Весы 4-го класса точности по ГОСТ 24104.
Пресс гидравлический или механический с нагрузкой не менее 100 кН (10 тс) по ГОСТ 28840.
Противень металлический размером не менее 25´40 см.
Кисть мягкая.
Нож или шпатель.
7.4.2 Порядок подготовки и проведения испытания
Порошок подготавливают к испытанию по 7.1.4.
Нижнюю часть формы помещают на поддон, взвешивают, а затем на нее устанавливают верхнюю часть.
Порошок порциями по 60 — 80 г переносят в собранную форму, послойно распределяют и штыкуют ножом или шпателем, заполняя ее на 15 — 20 мм ниже верхнего края, и слегка прижимают вкладышем.
Форму с порошком устанавливают на нижнюю плиту пресса, плавно доводят уплотняющую нагрузку до 40 МПа и поддерживают в течение 3 мин. После этого нагрузку снимают и форму с вкладышем переносят на противень.
Вкладыш и верхнюю часть формы снимают, излишек порошка над нижней частью формы срезают ножом, наружные части формы и поддона очищают мягкой кистью.
Нижнюю часть формы с порошком и с поддоном взвешивают.
7.4.3 Обработка результатов испытания
Среднюю плотность порошка rт, г/см3, вычисляют по формуле
, (6)
где т — масса нижней части формы с поддоном и уплотненным минеральным порошком, г;
т1 — масса нижней части формы с поддоном, г;
V — объем порошка, равный 100 см3.
